總氮的測(cè)定方法
很多人會(huì)問總氮的測(cè)定方法到底是什么?應(yīng)該怎么檢測(cè)呢?今天我來說說總氮的測(cè)定方法吧;從以下3個(gè)方面說,看完你就會(huì)一目了然了~
儀器
(1)紫外分光光度計(jì)。
(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
(3)具塞玻璃磨口比色管。
試劑
(1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
(2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。
(3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi),可儲(chǔ)存一周。
(4)1+9鹽酸。
(5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個(gè)25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1mL進(jìn)水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2mL出水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線。
(3)分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過硫酸鉀
(4)將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi),然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。
(5)加熱完畢,拆開紗布,自然冷卻。
(6)冷卻后,再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。
(7)向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線,搖勻。
(8)使用兩種波長(zhǎng),用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記錄數(shù);再用波長(zhǎng)220nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記錄數(shù)。
(9)計(jì)算結(jié)果。 (本文為摘錄,如有問題聯(lián)系刪除)
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